红外光谱仪与液相的联机必须解决两大难题

红外波谱仪

红外波谱是一种强有力的结构鉴别手段，几乎没有两种物质有完全相同的红外波谱。初期的色散型红外波谱仪扫描速率和灵敏度低，难以满足色谱快速测定的要求。20世纪70年代傅里叶波谱技术问世，红外扫描速率大大提升，满足了普通HPLC检查的要求。

要实现红外波谱仪与气相色谱的联机，必须解决两大困局。其二，通常化合物对红外光的吸收都是弱吸收，即化合物震动基态跃迁的概率很小。而普通色散型红外波谱仪的灵敏度很低，要求样品量大(mg级)。其一，HPLC的流动相都可吸收红外光而干扰被测组分的红外波谱测定。

虽然这么，色散型红外波谱仪对于测量凝胶色谱流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的，这是由于这种化合物的分离可以使用对红外光无强烈吸收的流动相，如水。流动相的干扰可通过选择适当的测量波长范围而被排除，用特定波长测量，能得到良好的选择性。该系统的连结是通过一个小容积的具有氯化钠或氟化钙窗口的流通池来实现的，可在2.5μm-14.5μm波长范围内进行监测。用干涉滤光片来选择测量波长或波长范围傅里叶红外光谱仪原理与应用，透过-1&!.红外光的滤光片可测量C—H伸缩震动，而C—H伸缩震动是几乎所有化合物都具有的，此时的红外测量器是一个通用型测量器。若选用可透过5.8μm的滤光片，则只能测量C=O化合物，红外测量器成了专用型测量器。色散型红外波谱仪也可用于扫描一定的波长范围，但它不可能得到色谱峰的完全红外波谱。一般，该测量器只用于个别样品的检查，如硅树脂、聚苯乙烯、三甘油脂及个别金属硫化物等。

20世纪80年代以来，傅里叶变换红外技术得到迅速的发展。傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)具有检测快速(0.2s)、灵敏度高(ng级)的特性，且还能在得到色谱图的同时检测每位色谱峰的完整波谱。

已有的两种类型傅里叶联用波谱仪，一类是何必去除流动相，仪器的数据处理机能通过差减的形式交纳溶剂的红外吸收波谱，得到被测物的红外波谱。因为流动相组成常不是单一的，各组分浓度也不定，所以波谱差减较困难。通常只适用于正相色谱，对于反相色谱，须要采用细管径柱和氘代溶剂。另一类是去除溶剂后进行测量，已有的插口包括漫反射转盘插口、缓冲储存插口和粒子束插口等。各类插口有其适用范围和限制。其实，博里叶变换红外波谱仪在提升灵敏度、记录波谱等方面的改进，可使它用于普通HPLC剖析物的测量，但联用技术非常是插口技术仍未完全成熟，价钱也较高昂傅里叶红外光谱仪原理与应用，还有待于进一步发展。