傅立叶红外光谱仪的原理简介和操作规程

..傅立叶红外波谱仪的原理简介和操作规程红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可根据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区〔2.5～25μm；4000～400cm－1〕能挺好地反映分子内部所进展的各类化学过程以及分子构造方面的特点，对解决分子构造和物理组成中的各类问题最为有效，因此中红外区是红外波谱中应用最广的区域，通常所说的红外波谱大都是指这一范围。红外波谱属于汲取波谱，是因为化合物分子震动时汲取特定波长的红外光而形成的，物理键震动所汲取的红外光的波长取决于物理键动力常数和联接在两端的原子折合质量，也就是取决于分子的构造特点。这就是红外波谱测定化合物构造的理论根据。红外波谱作为“分子的指纹”广泛用于分子构造和物质物理组成的争辩。根据分子对红外光汲取后得到谱带频度的位置、强度、外形以及汲取谱带和湿度、聚拢状态等的关系便可以确定分子的空间构象傅里叶红外光谱仪原理、构成，求出物理建的力常数、键长和键角。从波谱剖析的角度看主要是借助特点汲取谱带的频度推测分子中存在某一官能团或键，由特点汲取谱带频度的变化推论接近的官能团或键，从而确定分子的物理构造，虽说也可由特点汲取谱带硬度的转变对混和物及化合物进展定量剖析。

傅里叶红外波谱仪由光源、迈克尔逊干预仪、样品池、检测器和计算机组成，由光源发出的光经过干预仪转弄成干预光，干预光中包含了光源发出的全部波长光的信息。当上述干预光通过样品时某一些波长的光被样品汲取，成为富含样品信息的干预光，由计算机采集得到样品干预图，经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频度或波长变化的红外波谱图。红外波谱法的通常特征特点性强、测定快速、不破坏试样、试样药量少、操作简便、能剖析各类状态的试样、分析灵敏度较低、定量剖析偏差较大对样品的要求①试样含量应小于98％，或则符合商业尺寸?这样才易于与纯化合物的标准波谱或商业波谱进展比照?多组份试样应预先用蒸馏、萃取、重结晶或色谱法进展分别提纯，否则各组份波谱互相重叠，难予解析②试样不应含水〔结晶水或游离水〕水有红外汲取，与甲基峰干扰，并且会侵蚀汲取池的盐窗。所用试样应该经过无趣处理③试样含量和长度要适当使最强汲取透光度在5～20%之间定性剖析和构造剖析红外波谱具有鲜艳的特点性，其谱带的数量、位置、外形和硬度都随化合物不同而各不一样。为此，红外波谱法是定性鉴别和构造剖析的有力工具①物的鉴别将试样的谱图与标准品测得的谱图相比照，或则与文献上的标准谱图〔例如《药品红外波谱图集》、标准波谱、商业波谱等〕相比照，即可定性使用文献上的谱图应该留心：试样的物态、结晶外观、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图一样②未知物的鉴别未知物假定不是化合物，标准波谱己有收载的，可有两种方式来查对标准波谱：借助标准波谱的谱带索引，查找标准波谱中与试样波谱汲取带一样的谱图进展波谱解析，推测试样可能的构造。

之后由物理分类索引查找标准波谱比照查证解析波谱之前的预备：?了解试样的来源以估量其可能的范围?测定试样的化学常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的佐证?根据元素剖析及分子量的测定，求出分子式?估算化合物的不饱和度Ω，用以估量构造并验证波谱解析结果的合理智解析波谱的程序通常为：从特点区的最强谱带入手，推论未知物可能富含的官能团，推测不行能富含的侧链用指纹区的谱带验证，找出可能富含官能团的相关峰，用一组相关峰来确认一个羧基的存在对于简约化合物，确认几个羧基以后，便可初步确定分子构造D.查对标准波谱查证附表ⅣC红外分光光度法仪器及其校准，可使用傅里叶变换红外波谱仪或色散型红外分光光度计。用热固性乙烯薄膜〔厚度约为0.04mm〕校正仪器，勾画其波谱，用-1，-1，-1，-1，907cm-1处的汲取峰对仪器的波数进展校准。傅里叶变换红外波谱仪在-1四周的波数偏差应不小于±5cm-1，在-1四周的波数偏差应不小于±1cm-1。仪器的分辨率要求在3110～-1范围内应能清楚地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不大于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不大于12％透光率。

仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不高于2cm-1。供试品的制备方式除另有规定外傅里叶红外光谱仪原理、构成，应根据药典委员会编订的《药品红外波谱集》各卷所收载各波谱图所规定的制备方式制备。具体操作技术可参见《药品红外波谱集》的说明。正文中各品种项下规定“应与比照的图谱〔光谱集××图〕全都”，系指《药品红外波谱集》第一卷〔1995年版〕、其次卷〔2000年版〕、第三卷〔2005年版〕和第