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ASTMD5470测量原理和相应的热阻测定仪

2023-06-13 19:07:35男性健康次

D5470标准的热阻/导热系数测定仪器的测量原理和相应的仪器示意图如下。D5470测量原理和相应的热阻测定仪对于热阻测试仪，一般需要在线厚度测试装置，以便实时测试其厚度。导热系数或热阻测量仪器的设计中，保持测试过程中所设置的测试压力处于恒定值是一个重要因素。E1530测试原理图热机械分析仪。-1991电子设备强迫风冷热特性测试方法

1.3.1常用导热系数检测标准解析

1）

，即一般所说的稳态热流法。ASTMD5470：”Testforof”，译音为“导热型电绝缘材料的热传输功耗标准检测方式”。ASTMD5470标准是热界面材料的传统检测方式，应用非常广泛。

是薄型热导性固体钳工绝缘材料传质性的实验方式，非常适宜软性材料如导热膏和导热软胶在模拟实际使用载荷下的导热系数检测，以及各类热接触材料和接触黏度的测定。

（1）检测原理

该标准是基于一维导热模型，两个垂直的等温面，后边为夹持的检测样品。热流垂直流过检测样品，并在检测样品上下表面产生温差。通过检测流过试样的热流Q和试样上下表面的体温差ΔT、试样面积As即可估算出潜热或导热系数，公式如下：

R=ΔT/Q·As，λ=L/R

选用ASTMD5470标准的黏度/导热系数测量仪器的测定原理和相应的仪器示意图如下。

ASTMD5470检测原理和相应的黏度测量仪

（2）适用对象

（a）在受力后可无限形显得黏度液体。包括液态混和物，如油脂，胶及相变材料。很多材料不具有弹性特性（移除外力后未能恢复到原始状态）。

（b）粘弹性固体。受力后发生粘弹性变型，最终与材料内蠕变平衡。如乳膏，橡胶等。很多材料的变型量通常与材料长度线性相关。

（c）微小形显得弹性固体。包括陶瓷，金属以及这些硬质塑胶。

（3）检测内容

标准主要适于测定导热型电绝缘材料的黏度抗（）和等效导热系数（）。因为此标准是稳态法检测，何谓黏度抗（）也即常规的黏度（）。这儿的等效导热系数是差别于导热系数。导热系数是针对各向同性的均质材料的，而导热型电绝缘材料既或许是各向同性的，也或许是各向异性的，因此用等效导热系数做一下分辨。

关于等效导热系数的测定，分为两种状况：

（a）假如试样与信噪比仪的接触黏度较之试样自身黏度特别微小（≤1%），则可以通过测出的黏度及试样长度运用傅里叶导热定理直接估算出被检测样的导热系数。留意：此刻得到的导热系数为等效导热系数或表观导热系数，是被检测样在试样平均气温下的导热系数，而非某个固定气温下的导热系数。

（b）假如试样与信噪比仪的接触黏度比较大，则试样的等效导热系数还要剔除接触黏度后估算得出。在保持检测压力、样品接触面积不变等各类载荷不变的前提下，不同长度样品对应的接触黏度相似。因而，分别检测出不同长度（L1、L2）的同款试样的黏度值（R1、R2），则样品长度差|L1-L2|对应的黏度差|R1-R2|。按照傅里叶的导热定理便可便于估算出导热系数。若以图表的方式表示，则在黏度-长度座标系上描绘出不同长度的样品对应的数据点，并拟合出曲线，则直线斜率的倒数即为试样的等效导热系数。而拟合曲线在在零长度时的黏度值即为试样与导热柱的两个接触面的接触黏度之和。

（4）检测精度影响诱因

漏热和热流检测偏差

热流的估算主要有两种方法。一种是选用已知导热系数的高导热材料（如黄铜）作为热流计来检测流经试样上的热流。精确性取决于充当热流传感（热流计）高导热材质的导热系数的精确性。另一种是运用加热器的机电键入参数（电流、电流）直接估算。小部份从隔热保温材料中的漏热并未对TIMs上下表面的体温差有贡献，但却作为分母参与了黏度的估算，致使黏度估算值过高。为了获取准确的检测结果，还要对这部份漏热进行修正，或则选用特殊的举措实现绝热边界条件。大陆复旦中学林唯耕博士在其专著《电子构装散热理论与量测实验之设计》中提及，辅以保护热板法（HotPlate）补偿加热可作为补偿热源漏热的一个有效途径。在ASTMD5470标准中也推荐选用这些补偿加热的方法，实现理论上的绝热边界条件，而在这些导热系数检测仪器和热剖析仪器中还有较为广泛的应用。

室温检测

对于选用ASTMD5470标准的测定仪器，通常还要选用一等精度特殊偏差限的电厂偶，并进行相应的校准或测量。这些仪器还有选用规格较小的铂电感作为测温器件，测温精度更高，其实售价也更为高昂。

轮缘的粗糙度和平整度

上、下导热柱适于夹持TIM材料的两个锥面的表面粗糙度起码要大于10um，平面度要大于30um，功耗指标比较高的信噪比检测仪器轮缘粗糙度通常选用打磨工艺，控制在几微米并且0.5um以内。导热柱的表面特征是影响检测精度的重要诱因，这是因为这些待测热界面材料的长度仅为数标头米量级，对于大多数导热脂来说，实际涂覆长度更小，长度通常只有50~100um。

导热柱指向偏差

对于具备相似截面宽度的导热柱，因为指向机构的误差而造成实际接触面积偏小。对齐偏差虽然只有1%，也很难在实践中发觉。而这将直接导致的1%的黏度检测偏差。D.R.等提出上导热柱和下导热柱选用不同的截面宽度以去除对齐偏差。这些设计大大增加了样品对齐难度，有效减少了检测结果的可重复性。但不同截面宽度的导热柱接触时会引进扩散热阻，为了减轻其影响，上下导热柱的截面面积不能相差过大。

TIMs长度检测偏差

因为导热界面材料的长度通常多在几标头米级别，长度检测精度直接决定着黏度检测精度。对于惯量检测仪，通常还要在线长度检测装置，从而实时检测其长度。关于电绝缘固体材料的长度检测方式，可以参考：ASTMD374TestforSolid().

压力检测偏差

导热系数或黏度检测仪器的设计中，保持检测过程中所设置的检测压力处于恒定值是一个重要诱因。准确控制压力的难度在于傅里叶红外光谱仪原理介绍，在达到稳定状态之前，导热柱在不同盐度下的膨胀变型量不同，造成压力急剧变化。通常较差的压力偏差，可控制在1psi以内，能满足大多数检测要求。

2）ASTM-E1461

ASTM-E1461，“TestforbytheFlash”，即一般所说的闪光法/激水人。其检测原理为使用高硬度的能量脉冲对小而薄的试样进行短时间的辐照，脉冲的能量被样品的前表面吸收并记录其所造成后表面水温上升（盐度自记曲线）。用红外测量器检测样品表面的气温变化，实际测得的数据是样品的热扩散系数，还须要晓得试样的比热和密度，热扩散系数的值通过试样的长度和后表面水温上升达到某一比值的最大值所须要的时间估算下来，即λ(T)=α(T)×Cp(T)×ρ(T)。

是确定固体热扩散率的实验方式，反映的是材料自身内部的热传导性，但没有考虑界面接触黏度的影响，其没法精确的测定出固态导热软胶的热扩散系数，对于膏状的导热软胶这些雷射脉冲法并不适于。

ASTM-E1461检测原理图

3）

，“TestforthetobytheHeatFlowMeter”，其检测原理几乎和普通的热流法导热仪相似，不同之处是在检测区域(热板/样品/冷板)外围提高保护加热器，加热到样品的平均气温，通过降低样品与周边之间的温差，以降低纵向的热耗损，增加检测精度。

是用护热式热流计技术评定材料耐旱传输性的实验方式，理论上可以检测软性材料(膏状)和膜类材料，但因为试样长度和试样上下两个表面水温的高精度测定存在较大的安装工程实现难度，所以极少用这些步骤检测导热软胶的导热系数，并且其检测导热软胶得出的数据相对ASTMD5470和ASTME1461要大太多。

ASTME1530检测原理图

4）-2

傅里叶红外光谱仪原理介绍_红外傅里叶_傅里叶红外变换光谱

-2，即瞬变平面热源法(TPS)，由热线法改进而至，即称之为HotDisk法。将带有自加热功能的气温探头（HotDisk探头由载流子性材料镍制成，包覆有绝缘材料（共聚物，云母等）放置于样品中，检测时在探头上施加一个恒定的加热功率，使其体温上升，镍的电厂阻系数—温度和电感的关系呈线性关系，即可通过了解电感的变化可以晓得糖分的损失，因而反映样品的导热功耗。之后检测探头原本和与探头相距一定距离的球体面上的气温随时间上升的关系，通过物理模型拟合同时得到样品的导热系数和热扩散系数。

该检测方式的特点主要有，还能同时检测热导率、热扩散率以及单位容积的量纲；相对于稳态法具备检测范围广(0.005～500W/m·K)、精度高(±3%)、重复性好(±1%)、测量时间短(单次检测3~5min)和操作简便的特性；适用的样品方式多样，可检测固体，液体，胶体，粉末，带有孔隙的材料以及各向异性材料，也可对薄膜及涂覆材料进行检测；使用额外的加温设备能够囊括30K~1000℃的检测水温范围；不受接触黏度的影响，其检测结果更紧贴于材料原本的导热系数。劣势是此方式适用于测均质材料的导热系数，不适宜适于测各向异性材料(如石墨片)。

法原

理图

1.3.2热重剖析仪的应用与标准方式ASTM/ISO/JIS

热剖析中的热重剖析仪(TG)主要作为材料在回暖过程或控温过程中净重的变化剖析，一般有两种设计，一种是单一功能的(TGorTGA)，另一种是同步式热重热示差剖析仪STA(技术缩写TG/DSCorTG/DTA)，差距有两点：

①STA同一样品可以同时得到样品TG热重变化讯号及DSC热示差的吸吸热讯号；

②当样品分两次使用单一功能仪器检测时，两样品原本存在的差距，会很容易导致两种仪器讯号难以比对，这是同步式STA(TG/DSCorTG/DTA)的特点。

比如高分子、陶瓷等不同种类的材料，就会在不同盐度时有低分子量分子汽化、裂解，运用不同盐度下的变化可以剖析材料的组成成份比列，TG热重剖析仪可以提供成份比列讯号，但通常难以运用这种讯号得到成分种类，所以常会使用TG串联FTIR傅立叶红外线波谱仪(STA-FTIR)或是TG串联MS质谱仪(STA-Mass)，来剖析分馏成分，两种仪器串联就可以在不同盐度下得到定性的成份及定量的比列。

用途

常见各类胶材的丙酮比列，低分子量未反应的材料比列，吸水性剖析，长时间吸水性剖析，绝缘材料对二氧化碳的热稳定性，炭黑，石墨比列，对特定二氧化碳的吸收，各类在不同盐度下会有净重变化的讯息都可以使用STA同步式热重热示差剖析仪。

应用领域

高分子产业：STA可以作为材料的成份比列剖析，添加物比列，丙酮浓度，含水量剖析，残留产率及高分子的耐磨体温检测；

砷化镓银胶,太阳能银浆领域：运用STA剖析数种胶材比列及铝粉比列，铝粉比列影响导电率、导热率、成本，是银胶及银浆的必要了解参数，胶材比列影响交连速率及交连后Tg点的变化。

IC封装领域：运用STA检测无机添加物如玻纤、碳纤、碳黑比列，这种比列影响热膨胀系数及导热系数、最后硬度、应力残留情况，也影响封装材料常年热稳定性。

橡胶领域：运用STA可以剖析不同橡胶比列，各类添加物比列及炭黑比列。橡胶在不同防灾速率下具备高tanδ，在不同使用室温范围，常运用不同橡胶混练形成不同特征的橡胶。

电绝缘材料：运用STA加上二氧化碳，剖析材料在低温、纯氧状态下的反应时间及湿度,材料开始劣化氧化时，净重会开始降低，适于用STA剖析。

表2常见热重剖析相关国际标准方式ASTM/ISO/JIS

1.3.3热机械剖析仪的应用与标准方式ASTM//JIS

所有材料在室温变化——升温、恒温、降温，并且多次升降温后就会有物性上的变化，如膨胀、收缩、软化等，而为一窥材料在不同盐度下的物性，常用的测定工具之一便是TMA()热机械剖析仪。高分子、陶瓷等复合材料常出现如规格稳定性、拨离、翘曲等问题，这些都是由于复合材料的膨胀系数、强度、回复力等诱因影响。

应用领域

高分子材料：高分子链的摇动会使材料的一些特征出现在TMA的信息中，如玻璃化气温（Tg），膨胀系数（CTE），软化点（），而材料的硬度就可以依循挠度应变（&）检测，机械粘弹性参数（/&tanδ）方式，材料的回复力可以借助应力恢复（Creep&）等方式来了解其特点。

PCB产业的胶印电路板,硅片基板标准需求：Tg玻璃化体温，CTE线性膨胀系数，IPCTM650的爆板耐温检测。

EMC封装：各类封装、银胶、硅芯片、金线等材料的Tg、CTE、杨氏挠度、锡标枪脱锡。

热塑性材料常见形变：薄膜材料收缩、纤维染色等都跟气温变化时材料的收缩或膨胀有关，可以采用TMA来剖析MLCC/LTCC陶瓷焙烧的收缩情况。

高灵敏度TMA与其他热剖析仪比较：相对于DSC，在金属或无机填充物（银胶、封装材料、PCB）比列高时傅里叶红外光谱仪原理介绍，或如（PI）等高Tg的热稳定材料，TMA相变化灵敏度会比常用测Tg的DSC（热示差扫描剖析仪）更高。

表3常见热机械剖析相关国际标准方式ASTM/ISO/JIS

1.3.4差示扫描量热剖析仪的应用与标准方式ASTM/ISO/JIS

热剖析中的差示扫描量热法DSC（）主要应适于材料的相变化体温检测及相变化能量检测，只要样品在回暖/控温/降温/照UV光的过程中会发生化学或物理的相变化，还会伴随着样品的能量吸收（放热）或释放（吸热），DSC就是依循样品的吸吸热行为探测到讯号，常见的相变化气温如玻璃化气温Tg、结晶点Tc、熔点Tm，交连范围、能量大小也可以定量，如熔体热、交连热、DCp，也能运用动力学估算活化能Ea。

DSC是表征材料热功耗和热反应的一种高效研究工具，具备操作简便、应用广泛、测量值地理意义明晰等特点。通过仪器测量、样品纯化、温度程序控制、保护氛围等试验方法，可应适于材料的比热容、热转变体温（玻璃化体温、熔点等）、转变焓等参数的检测。也可以与红外波谱仪(,IR)、X射线散射(X-ray,XRD)、色谱等常规技术连用，荣获高分子样品在相转变以及反应过程中的形貌结构、组成成份、热功耗、机械功耗等多种信息，帮助研究者从多个视角、更深层次地理解高分子在热转变过程中的内在成因；DSC与X射线散射、原子力显微镜(Force,AFM)、拉曼波谱等技术的连用被广泛应适于研究高分子的相转变成因，包括晶体结构的相转变、嵌段配体中的微相分离与结晶的互相作用，以及缩聚物中的分级结晶行为等；将DSC与动态热机械剖析（,DMA）等技术连用有助于加强对高分子的集聚态结构在拉伸和取向状态下随气温变化的相关研究。

热流型DSC的检测装置图

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应用领域

高分子产业：运用DSC取得Tg作为材料的分子量控制、加工、结晶度剖析。

胶印电路板：运用DSC的Tg及DTg作为产品的加工体温及时间的管控参数，并成为胶印电路板领域的基本产品参数。

热固形材料：运用DSC测得交联体温及交联吸热能量，管控热固材料的原料及确保没有老化现象，用DTg做热固材料的失效剖析。

IC封装：运用DSC及TMA取得Tg及其他热特征Cp作为加工条件的条件缓解，防止控温及时间问题导致热挠度导致曲翘问题。

LED封装：运用DSC作为丙烯酸树酯或软胶等封装材料是否硫化完成的标准步骤。

LCD纯平面板：运用DSC做为纯平材料的澄清点管控，确保纯平面板可以承受低温而不会失效。

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