实验9傅立叶红外光谱定性分析方法

试验9傅立叶红外波谱定性剖析方式红外吸收波谱剖析方式主要是根据分子内部原子间的相对震动和分子摇动等信息进行物质结构剖析或浓度的测量。运用物质分子对红外幅射的吸收，并由其震动及摇动运动造成偶极矩的净变化形成震动和晃动基态由能级跃迁到迸发态，荣获分子震动和转动基态变化的震动-摇动波谱，即红外吸收波谱。它反映了分子中各官能团的震动特性。傅立叶红外波谱运用不同物质具备不用结构而扫描出的相应的特性红外吸收波谱。它反映了分子中各官能团的震动特性。因为震动基态和晃动基态不同，基态间的残差也不同，物质对红外光的吸收波速也不同。按照不同的吸收波速对物质进行定性剖析。同时，物质对红外幅射的吸收符合朗伯-比尔定理，故可适于定量剖析。(一)、红外吸收的条件：1、某红外光恰好能满足物质震动基态跃迁时所须要的能量。2、红外光与物质之间有偶合作用。即分子的震动应当是能造成偶极矩变化的红外活性震动。（二）、影响红外吸收速率发生位移的诱因：内部诱因：电子效应包括诱导效应、共轭效应和中介效应，他们都是因为物理键的电子分布不均匀导致的。配体效应配体对红外波谱的主要作用是使峰变宽，使苯环速率发生位移。震动的偶合效应两个物理键或双键的震动速率相似（或相等），位置上直接相通或接近时，他们之间的互相作用使原先的谱带分裂成两个峰，一个速率比原先的谱带高，一个速率高于原先谱带，这就称为震动偶合。

外部诱因：物态的影响（包括试样的状态、粒度）和丙酮（丙酮和氢氧根的互相作用不同，所以测得波谱吸收带的速率也不同）的影响；样品的制样技巧也会导致红外波谱吸收速率的改变。（四）红外波谱吸收区域的界定:1、3750--1区，此区为各种A-H单键的伸缩震动区（包括C-H、O-H、X-H的吸收带）。-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩震动区，而-1以下为饱和碳的C-H键伸缩震动区。2、2500--1区，是三键和累积基团的伸缩震动区，包括碳碳叁键，碳氮三键，C=C=O等配体以及X-H配体缩聚物的伸缩震动。3、2000--1区，是苯环伸缩震动区，C=O键在此区有一强吸收峰，其位置按官能团、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在1650--1处也有N-H键的弯曲震动吸收峰。4、1300-667cm-1区，包括C-H键的弯曲震动。此曲在鉴定链的粗细、烯烃官能团代替硬度、构型基本换取待机位置等方面可提供有用的信息。（一）-21型傅立叶变换红外波谱仪1、产品简介该仪器配置了高灰度陶瓷光源、利用一个迈克尔逊干涉仪荣获入射光的干涉图，通过英语运算（傅立叶变换）把干涉图变为红外波谱图。

操作简便的硬件—。其具备如下参数：频域范围4700-340cm-1(标准配置)，12500-240cm-1(可选)帧率0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、8、16cm-1（远红外）S/N（频域）小于40000：12、仪器结构组成：显示器、PC机、样品槽、电源指示灯、干燥指示灯、电源继电器（五）傅立叶红外波谱仪的突出特点：灵敏度和频域高，干涉仪部份无隙缝装置，因此无能量损失，灵敏度高；测量范围广，12500-240cm-1（六）傅立叶红外波谱仪的基本操作5、将压制好的硝酸钾空白片（不含样品的硝酸钾空片）放到波谱仪样品仓内的样品架上。8、软件可按要求对谱图进行各类剖析处理，从文件菜单中选择复印，将谱图以不同方式复印出报告。9、退出系统。（七）、仪器使用留意事项1、仪器一定要安装在稳定结实的试验台上，避开震动源。2、供试品检测完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，导致功耗升高。样品室应保持烘干，应及时更换烘干剂。3、所用的试剂、试样保持烘干傅里叶红外光谱仪原理傅，用完后及时放到烘干器中。4、在工作其间，不可中途跳闸。5、压片磨具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦洗干净，必要时擦洗，保存在烘干器中，以免破损。

6、光路中有雷射，关机时禁止双眼踏入光路。7、测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。（二）试验用具器皿：翡翠研钵筛网压片模具组合药械：KBr粉末、未知样品、无水甲酸（一）样品的纯化固体样品制样固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：半径为13mm，两个压舌的表面洁白度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因而，使用时要留意样品的细度、湿度和强度，以免外伤压舌表面的洁白装配压模时，将其中一个压舌光面膜朝上置于基座上，并装上压片套圈，加入磨碎后的样品，再将另一压舌光面膜朝下压在样品上，轻轻摇动以保证样品面平整，最后次序放上压片套筒、弹簧和压杆，通过油压器加压力至95pa，保持5min。样品纯化技术液体池组成：后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部份。通常后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和车窗片为乙酸钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由镀铝和聚四氟烯烃等材料制成，起着固定液体样品的作用，长度为0.01～2mm。现在以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，通常的光学材料为乙酸钠（4000～600cm-1）、溴化钾（4000～400cm-1）；这种晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。

然而，所用的容片应置于烘干器内，要在温度小的环境下操作。试验方法（二）试验内容与技巧称取干燥的KBr粉末0.5g，放入翡翠研钵中磨碎10分钟，过筛(2um)，过筛后的药械品质应在0.05-0.08g之间，置于压片模具中压片，然后放入样品池。称取干燥的待测样品0.005g放到研钵中，加入0.5gKBr粉末混匀，放入翡翠研钵中磨碎10分钟，过筛(2um)，然后压片。4、在试验预习报告上记录待检测样扫描谱图的最大吸收波速及其硬度，画出吸收峰，确定待测组分。5、清洗检测结束后，用无水乙醚将研钵，压片用具擦洗干净。应当严苛根据仪器操作细则进行操作；试验未牵涉的命令严禁乱跑；(2)硬件不会手动保存数据，所有的数据要保存都应当点击“Save”进行保存，否则数据遗失。谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的帧率。用压片法治样时，为何要求抛光到颗粒度在2μm左右？2、红外波谱法能够直接对混和物进行定性剖析？为何？3、编写预习报告内容：一、实验目的二、实验原理三、实验用具四、实验方法五、实验结果处理六、填写试验报告并上交。1、点击桌面“”进入红外波谱剖析硬件；显示“菜单栏”；2、点击菜单栏中下方的“测定”，再点击底部的“测定”，出现“初始化”，点击“初始化”，仪器手动初始化，待桌面两侧出现四个绿灯时，初始化结束；3、在操作栏中显示“背景”、“样品”、“监控”、“停止”等，点击“背景”，将压制的纯KBr样张放到样品室中，扫描背景，桌面上方出现“测定就绪”，得背景扫描图；4、将待测样张置入样品室中，点击“样品”，即对样张进行扫描傅里叶红外光谱仪原理傅，桌面上方出现“测定就绪”，即得样品的扫描图；5、点击下方的“处理”，再点击底部的“处理1”，点击“峰表”，在样张扫描图上标出各谱峰的波数；6、与标准谱图相对照，确定待测组分；或则记录各谱峰的波数及其硬度，与标准品相对比，确定待测组分。