傅里叶红外光谱仪分析及仪器分析综述

1、仪器剖析综述系别：生物科学与技术系班级：09乳品2姓名：欧阳凡学号：傅里叶变换红外波谱仪.、八、-刖言随着估算方式和估算技术的发展，20世纪70年代出现新一代的红外波谱检测技术及仪器-傅里叶变换红外波谱仪（,简写为FTIR,简称为傅里叶红外波谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外波谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各类红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量剖析，广泛应

2、用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴别、刑侦鉴别等领域。正文傅里叶变换红外波谱仪分光光度计由光学测量系统、计算机书籍处理系统、计算机插口、电子线路系统组成。光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经反射抵达动镜，另一束经透射抵达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速率作直线运动，从而经分束器分束后的两束光产生光程差，形成干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后富含样品信息的干涉光抵达测量器，之后通过傅里叶变换对讯号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收波谱图。光学测量系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克

3、逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器，M1可沿镜轴方向前后联通。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束，照在分束器上后弄成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器，并在分束器上再度分城反射光和透射光，透射光部份照在举聚光镜M4上，之后到抵达侦测器，另一束光透过分束器，射在固定镜M2上，并被M2反射回分束器，在分束器上再度发生反射和透射，反射部份照在聚光镜M4上，最后也抵达侦测器。因此这两束抵达侦测器的光油了光程差，成了相干光，联通可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时，记录下中央干涉白色的光强变化，

4、及得到干涉图。若果在复合的相干光路中放有样品，就得到样品的干涉图。须要通过计算机进行傅里叶变换后才会得到红外波谱图。主要特征1、信噪比高傅里叶变换红外波谱仪所用的光学器件少，没有光栅或棱镜分光器，减少了光的耗损，并且通过干涉进一步降低了光的讯号，因而抵达测量器的幅射硬度大，信噪比高。2、重现性好傅里叶变换红外波谱仪采用的傅里叶变换对光的讯号进行处理，防止了马达驱动光栅分光时带来的偏差，所以再现性比较好。3、扫描速率快傅里叶变换红外波谱仪是根据全波段进行数据采集的，得到的波谱是对多次数据采集平均后的结果，并且完成一次完整的数据采集只须要一至数秒，而色散型仪器则须要在任刹那间只测试很

5、窄的频度范围，一次完整的数据采集须要十分钟至二十分钟。FTIR的吸收硬度和表示方式红外吸收波谱剖析对于同一类型的物理键，偶极矩的变化与结构的对称性有关。诸如C=C官能团在下列三种结构中，吸收硬度的差异就十分显著（1）RCH=CH2摩尔吸光系数=40（2）RCH=CHR顺式摩尔吸光系数=10（3）RCH=CHR反式摩尔吸光系数=2这是因为对于C=C官能团来说，结构（1）的对称性最差，因而吸收较强，而结构（3）的对称性相对最高，故吸收最弱。红外波谱的吸收硬度和表示方式据悉，对于同一试样，在不同的溶剂中，或在同一溶剂中不同含量的试样中，因为官能团的影响以及氢

6、键强弱的不同，使原子间的距离减小，偶极矩变化减小，吸收提高。诸如，硫醇的甲基在二氯甲烷溶剂中伸缩震动的硬度就比在二氯甲烷溶剂中弱得多。而在不同含量的苯酚氨水中，由于缔合状态的不同，硬度也有很大的差异。红外波谱的吸收硬度和表示方式红外波谱的吸收硬度常定性的用s（强）、m（中等）、w（弱）、vw（极弱）。傅里叶变换红外波谱仪功能（1制样技巧与手段齐全：包括KBr压片法、石蜡糊、薄膜法及各类各样的气体池和液体池。用于薄膜法的晶圆有硫酸钠晶圆（5000化钠晶圆（5000-625cm-1、溴化钾晶圆（cmcm-1、氟化钙晶圆（5000-1110cm-1以及硒化锌晶圆

7、（5000-500cm-1）。（2配备了衰减全反射波谱Total简称ATR又叫内反射光谱（ATR技术在红外研究中非常是在界面固体薄膜领域的IR研究中得到了广泛运用。ATR研究的体系涉及有机组装膜、金属表面吸附层及液体等。（3配备了6微米Mylar膜（-1远红外分束器：波数范围-1。远红外波谱是研究无机化合物，金属有机化合物，尤其是研究金属配位化合物性质的一种极其重要的手段。在无机化合物中，许多金属的氧化物、硫化物、卤化物、非金属的卤化物在远红外区

8、都有伸缩震动和弯曲震动吸收。在远红外区可能会观察到环的面外弯曲或折叠（变型震动吸收。远红外区会观察到官能团震动吸收谱带。品格震动吸收只有在晶体的远红外波谱中就会出现，对于非结晶态固体不存在品格振动吸收。二氧化碳分子的全部或部份纯转动波谱都坐落远红外区。(4液相色谱-红外波谱联用：检查器(-1。光管传输线体温50350度。红外波谱法原则上只能用于纯化合物傅里叶红外光谱仪原理傅，对于混和物的定性剖析常常是无能为力的。色谱法长于分离混和物的优点正是红外波谱法的弱点，红外波谱法长于定性和结构剖析的优点又正是色谱法的弱点，联合这两种方式，把色谱仪作为红外波谱仪的后置分离工具，或则说

9、，把红外波谱仪作为色谱仪的测量器，就组成了一种理想的剖析工具。(5热重-红外波谱联用：只要在TGA剖析中被剖析物所释放的挥发组分有红外吸收，并且能被载气带入红外波谱仪的二氧化碳池中，能够用红外波谱法对气样进行定性剖析。(6配备了低温高压原位池。(7小型标准谱库(商品名:该谱库是迄今为止最全面最权威的纯化合物的红外标准谱库。对红外光数据库进行联机检索和借助软件进行估算机辅助谱图解析，解决研究与生产工作中遇见的结构剖析困局已然成为物理工作者的常规性操作。傅里叶变换红外波谱仪的进展1.仪器愈发智能化，实际上是波谱仪的高度手动化因为计算机技术和手动化技术在仪

10、器中的广泛使用，致使红外波谱仪的调整、控制、测试及结果的剖析大部份由计算机程序控制和完成，如显微红外波谱中的图像技术。各公司的显微红外波谱仪均能对样品的某一区域进行扫描，并最后给出该区域物理成份的分布图，如(、(、55(、2000(Elmer和(Bio-Rad等显微红外波谱仪均有此功能。和55在对某一点样品进行检测时，可同时观察样品状况。可手动记录样品测量点及上海的

11、位置。红外显微镜可在检测时手动找寻设定的位置并调整到最佳状态进行检测。StingrayImaging将步进扫描功能与焦平面阵列式检查器结合上去，可在短时间内测定红外物理图象。2.随着仪器精密度的提升，部份公司在帧率，扫描速率等方面达到了很高的指标如最佳码率为0.0008cm,1Bomen公司DA系列可达0.0026cm。而扫描速率可达117张谱图/秒，借助步进扫描技术可达到250皮毫秒时间区分波谱。Nexus可达70次扫描/秒，借助步进扫描技术可达优于10毫秒的时间区分波谱。使用多种分束器后波谱范围Bruk

12、er为50000-4cmTl,Bomen为50000-4cm为25000-20cm一。1这种很高的技术指标，标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平。但这不是傅里叶变换红外波谱仪水平的惟一标志，其他如仪器的稳定性，抗震性，光源的稳定和使用寿命，检测器的灵敏度和稳定性等均反映仪器的水平（如选用玻璃密封的MCT检查器，密封疗效好，无需定期抽真空）。用户必须依照自己的测试要求及性能价钱比来选择适当的仪器。3.不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展各公司为适应不同用途的须要，设计了各类不同类型的仪器。女口公司不同类型的傅

13、里叶变换红外仪器达17种之多，她们与制造热重剖析仪的公司共同设计了波谱仪与热重剖析仪的插口，使联用测试的灵敏度大大提升，并可同时采集热重和红外数据。公司又研究型、分析型和普及型等不同类型的仪器，她们的Nexus波谱仪，不仅它的高度手动化外，还配上不同类型的附件，用于不同的检测要求。BIO-Rad公司为适应中学教学须要，仪器窗盖用透明材料制成。有些公司将同一仪器降低外光路出口，降低联用功能。如的55多达6个外光路，可与拉曼附件、GC、TC和红外显微镜四机联用。的Nexus有5个外光路，可提供多机联用及发射波谱的

14、分析。公司的2000有4个外光路插口，用于不同类型的联机。目前许多公司又专用的仪器，如近红外波谱仪，红外二氧化碳剖析仪傅里叶红外光谱仪原理傅，红外油品剖析仪，红外半导体剖析仪，遥感红外波谱仪（如用于气象），各类工业在线红外波谱剖析仪，专用红外显微镜（干涉仪与显微镜一体化，JASCO）等。对于特定目的的用户，不必购置通用红外波谱。4各类实用附件的发展岛津红外显微镜样品处理器MMS-77D，它安装在红外显微镜上，可对各类微量样品进行处理。能切割出胶卷中几卩到几百卩的异物，用微量点滴器将个别元件上的杂物溶化并吸出后进行红外显微测定，此附件很大增强了显微红外光

15、谱仪测定的样品种类和测定的效率。为V/N近红外波谱仪专门设计的近红外积分球，光斑为，并配有样品旋转器，它对大颗粒的样品（如小麦）仍能进行较好的定量剖析。Elmer公司红外波谱仪采用AVI技术，在仪器中置一标准乙炔气，对测定的波谱波数进行校准，增强了测定波谱吸收峰位置波数的确切度；该仪器还以水汽和氧气的高分辨波谱为基础构建相关软件，手动模拟各类检测条件下的水汽和氧气的波谱，对波谱进行水汽和二氧化碳的校准；在进行ATR等检测中，能手动显示样品与ATR晶体之间的压力情况，保持二者的最佳接触面又不会毁坏晶体。的

16、欧米取样器（Omni-）可进行接触式取样，它适用于微量样品，强度较大的样品及红外不透过的样品，如单纤维，异戊二烯颗粒等。小结现今傅里叶变换红外波谱仪已得到全面的发展，使用方式几乎适应各种物质的监测剖析，包括衰减全反射法、漫反射法，光声波谱法、显微波谱法、动态波谱法（动力学法）、光谱仪与各类仪器的联用，以及与计算机技术的结合。如今，红外波谱法一般作为剖析各类聚合物材料最佳选择的技术。在纺织工业领域，主要用于对未知物的剖析；定量剖析；织物等表面镀层的剖析和高分子材料大分子链等的测定。微型波谱仪与普通的波谱仪相比具有很大的优点，它不仅具有微大型、低成本、易于实现模块化，还具有

17、耐用、紧凑、易于校正、抗震动、抗环境湿度压力变化影响等。但目前国外研发的微大型波谱仪通常还基本是原理样机状态，还未能成为实用化商品，主要是我们如今的技术还不够成熟。采用新原理、新概念的各种微传感是研制微型波谱仪的关键。为了促使这些具有潜力的微型仪器产品真正迈向实用化，还有许多研究工作要继续进行下去，这是我们发展的一个机遇和考验。参考文献：董庆年红外波谱法石油物理工业出版社，1977王宗明实用红外波谱学石油物理工业出版社，1990黄鸣龙红外波谱与有机化合物分子结构的关系科学出版社，1958贝拉米LJ复杂分子的红外波谱黄伟垣实译，科学出版社，1975刘中清傅里叶变换红外波谱仪的应用华南理工学院出版社，2007