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红外吸收光谱与显微镜的分析和鉴别材料有哪些?

2023-10-08 19:03:31男性健康
显微红外分析就是将红外光谱与显微镜结合在一起的分析方法,它利用不同材料(主要是有机物)对红外光谱不同吸收的原理,分析材料的化合物成分,再结合显微镜可使可见光与红外光同光路,只要在可见的视场下,就可以寻找要分析微量的有机污染物。傅立叶变换红外光谱加一个显微镜就可进行显微红外光谱分析,其特点为:傅里叶红外光谱(FT-IR)则比较适合做有机异物或污染物分析。

1.设备图片

2.原理

分子中存在多种类型的震动,其中一些震动可以导致分子偶极距发生变化,当这类震动的频度和红外光频度相同时,分子才能吸收红外光的能量,产生红外吸收波谱(IR)。不同的化合物因其分子结构不同,红外吸收波谱的特点峰不同,就像人类的指纹,没有两个是完全吻合的,为此,在分析鉴别高分子材料时,IR被觉得是十分有效的方式。

以一束红外光照射试样,试样的分子将吸收一部份光能并转变为分子的振动能和转动能。依靠于仪器将吸收值与相应的波数画图,即可获得该试样的红外吸收波谱,红外波谱中的每一个特点吸收谱带都包含了试样分子中官能团和物理键的信息。不同物质有不同的红外波谱,将试样的红外波谱和已知的红外波谱进行比较进而鉴定材料。

显微红外剖析就是将红外波谱与显微镜结合在一起的剖析方式,它借助不同材料(主要是有机物)对红外波谱不同吸收的原理,剖析材料的化合物成份,再结合显微镜可使可见光与红外光同光路,只要在可见的视场下,就可以找寻要剖析微量的有机污染物。假如没有显微镜的结合傅里叶红外光谱仪原理特点,一般红外波谱只能剖析样品量较多的样品。而电子工艺中好多情况是微量污染就可以造成PCB过孔或引线脚的可焊性不良,可以想像,没有显微镜配套的红外波谱是很难解决工艺问题的。显微红外剖析的主要用途就是剖析被焊面或焊点表面的有机污染物,剖析腐蚀或可焊性不良的缘由。

3.用途

结构鉴别、定量剖析和物理动力学研究等傅里叶红外光谱仪原理特点,它的解析才能提供许多关于酸酐的信息,红外吸收峰的位置与硬度反映了分子结构上的特性,可以拿来鉴定未知物的结构组成或确定其物理络合物;而吸收谱带的吸收硬度与物理官能团的浓度有关,可用于进行定量剖析和含量鉴别。

傅里叶变换显微红外波谱仪(FTIR)剖析是一种重要的现代剖析手段和方式,已广泛应用于司法鉴别中各种物证材料(包括有机、无机物证材料)样品的定性和定量剖析,除了能确切的确定物证材料的各类物理成份,还可以采用对比剖析的方式,快速有效地得到直接的取证结果。在剖析测试工作中,应用红外波谱剖析技术,并结合扫描电镜等其它仪器剖析方式以及精典的物理剖析法,为公安司法送检的有关可卡因贩卖、炸药爆燃、伪造假烟、书画防伪、保全鉴别等多起案件的物证样品进行剖析鉴别,并提供确切数据和剖析推论等科学根据。

傅里叶红外光谱仪原理特点_傅里叶红外光谱仪器的基本结构_傅里叶红外光谱仪的结构

4.优点

傅立叶变换红外波谱加一个显微镜就可进行显微红外波谱剖析,其特征为:

①灵敏度高,监测限可低至10纳克,几纳克的样品能够获得挺好的红外波谱图;

②能进行微区剖析,其显微镜检测孔径可到8微米或更小,在显微镜观察下,可便捷地按照须要选择样品不同部份进行剖析。对非匀相样品可在显微镜下直接检测样品各个相的红外波谱图。对于固体不均匀混和物,可直接测定各个固体微米区域组分的红外波谱图;

③样品制备简单,对不透光样品可直接测定反射波谱;

④显微镜光路调节简单,显微观察与红外波谱剖析是同一光路,容易实现显微镜对样品待剖析部位定位;

⑤分析过程中可保持样品原有形态和晶型,样品不被破坏。

5.量测范围

傅里叶红外光谱仪器的基本结构_傅里叶红外光谱仪的结构_傅里叶红外光谱仪原理特点

质量>10ng规格>10um

6.适用样品

可应用固体样品、液体样品的剖析鉴别;可用于有机样品、无机样品和高分子材料等的鉴别。可应用于医药、农药、精细化工、环境、纺织、检测、矿物、等各领域。同时,本仪器的附件可用于样品的无损检查,微区红外剖析等,在公安法官物证鉴别、环境监测、商检等领域有重大作用。

7.应用剖析案例

PPA

硅胶

8.附件

傅里叶红外波谱(FT-IR)则比较适宜做有机异物或污染物剖析。红外波谱的一个特征是附件诸多,适用于不同状态的样品,液体,固态,薄膜,粉末等等。红外波谱为吸收谱,所以一定要穿过样品并交纳背景以后就能获得谱图。采集方法有以下四种,透射,衰减全反射(ATR),漫反射,镜面反射()。右图为基于反射模式的显微红外波谱仪,通过调节如图的光斑来选区(ROI,of),选区面积较小,非常适用于pad,BallLand等亮光表面污染的剖析。反射模式下样品越平、底面反光度越高,谱图质量就越好,这也挺好理解,由于表面粗糙度越小,光线被散射的越少,被反射的也越多。其实显微红外还有透射模式,不过不常用。

显微红外有一个比较特殊的附件,TipATR,使用时装在显微镜的镜头上。Tip半径宜选择小的,可以戳在样品上,适宜做表面、PCB表面等相对较软的表面有机异物及污染物剖析。Tip还可用于FT-IR,不过帧率较差,用于剖析的意义并不大。