小学期药分实验论文《复方阿司匹林片APC鉴别、杂检、含量测定》

初中期药分试验论文《复方红霉素片APC鉴定、杂检、含量测量》指导同学：**春试验室同学：**娟姓名：****员：班委：12级临床法学电话：邮箱：@地址：药学校日期：2015/9/10复方红霉素片APC鉴定、杂检、含量测量摘要：目的用抗生素剖析学方式评价复方甲基硼酸片的品质。方式：匹林的鉴定：与丙酮反应，红霉素的酯化反应，薄层色谱法。2、复方药片的杂质检测:检测药片中游离硼酸，检测片重差距。3、复方药片中各组分的浓度测量：容量甲基橙法，高效固相法，紫外分光色度法结果：鉴定试验方式专属性强复方乙酰水杨酸片会过期吗，确定复方红霉素片中有六神丸成份。杂质检测试验发觉游离硼酸浓度超出杂质限量；片重差距大于5%。容量剖析法测得复方红霉素片中红霉素浓度为标识量的95.95%，非那西丁浓度为标识量的79.33%，果汁因的浓度为标识量的76.34%。紫外分光色度法测得每片浓度为0.2044g精确度93.52%HPLC法测得红霉素浓度0.2031g，精确度92.41%。推论：所测试的复方甲基硼酸片不合格。关键词：复方甲基硼酸片，紫外分光色度，大学气相色谱，浓度测量。[]：.：:de，C.2、:,.3、：、.:.P.C.;5%.pirin,,.95%,79.33%..41%.：d.：ts,Uv-,,.复方红霉素药片:复方红霉素药片（APC）具备解热止痛、消炎和抗痛风作用，其一个有效成份分别是A－红霉素(甲基硼酸)、P－非那西汀（羟基对氨苯乙醇）和C－果汁因(1,3,7—三乙基黄嘧啶），茶碱在空气中不稳定容易弄成硼酸，浓度升高，本试验主要通过鉴定，杂质检测是否合格，浓度测量让我们学会怎样设计试验方式，熟悉各类操作，学会使用气相色谱。

1.试验材料1.1仪器：超声：KQ-500DE型数控超声波擦洗器上海市超声仪有限公司；砂芯过漏装置；抽漏器:北京长城科工贸公司；GF254薄层板；水浴锅：XNT-DA宁波市亚星仪表有限公司；精细点样毛细管：华西医科学院仪器厂；电热套：KDM型调温电热套陕西省正兴仪器厂1.2药械：红霉素对照品:广东新华药业有限公司款号:；硼酸对照品：北京市光复科技发展公司M=138.12浓度:99.5%；丙酮：北京光复科技发展公M=270.29浓度：99.0%；甲酸钾：北京光复科技发展公司M=119浓度：99.0%；冰乙酸:上海市光复科技发展公司M=60.05浓度:99.5%；乙酸：北京市光复科技发展公司M=98浓度：85.0%；硝酸：重庆化车间M=98剖析纯；无水碳碘化钾：北京虹光化车间M=105.9浓度：99.8%；硝酸：上海化车间M=98.08剖析纯；无水乙醚：北京富宇精细焦化有限公司M=46.07浓度：95%2.试验方式2.1鉴定实验2.1.1红霉素片的鉴定与丙酮反应取本品的细粉过量（约相当于布洛芬0.1g）加盐10ml沸水，放冷加丙酮试液一滴，即显商陆色。2.1.2酯化反应取本品的细粉过量（约相当与红霉素0.5g），加碳碘化钾试液10ml，加水2分钟后，放冷加适量的稀盐酸，即析出黑色沉淀，并发生乙酸的气味。

2.1.3薄层色谱法单一对照品碱液的纯化：分别名取甲基硼酸对照品过量，加氯仿造成含一定含量（C=1/10药械标识量/1ml）的单一对照品氨水。取供试药品碱液的纯化：取供试药品细粉过量配成C=1/10药械标识量/1ml的供试品氨水。取单一对照品氨水过量，供试药品氨水过量，分别点于同一软胶GF254薄层板上，以乙酸甲酯-乙酸-冰乙酸(5：3：2)为展开剂。展距为8cm，展开后取出晒干，置紫外光灯(254nm)下观察。样品氨水所显的三个黑斑的位置和色调分别与相应的对照品氨水所显的斑纹一致。2.2杂质检测2.2.1碱液游离硼酸:取本品0.10g,加甲醇1mL溶化后，加凉水过量使成50mL,立刻加新制的稀硝酸铁铵碱液〔取硫酸氨水(9100)1mL,加硝酸铁铵指示液2mL后,再加盐过量使成100mL〕1mL,磨碎;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取硼酸0.01g,煮沸溶化后,加冰乙酸0.1mL,捣碎,再加盐使成100mL,磨碎,精密量取1mL，加乙酸1mL、水48mL与上述新制的稀硝酸铁铵碱液1mL，捣碎)比较,不得更深（0.1%）2.2.2净重差距检测：取供试品20片,精密称定总净重,求得平均片重后,再分别精密称定每片的净重,每片净重与平均片重比较净重差距限度(%).2.3容量甲基橙法测量复方甲基硼酸片中A、P、C的浓度2.3.1甲基硼酸的浓度测量精密称取上述细粉过量(约相当于甲基硼酸0.4g），“置分液漏斗中，煮沸15ml，晾干，用乙酸振摇提取次3次(20，10，10ml)，提取乙醇液用同一份水10ml涤，合并乙醇乳膏，置水浴上蒸干，碎屑加中性酒精(对碘化钾指示液显中性)20ml溶化后，加碘化钾指示液3滴，用0.lmol/l儿氢氧化钠液甲基橙，即得(每1ml0.1mol/l氢氧化钠液相当子18.02mg的)。

按下式估算每片含羟基硼酸的克数g/片=（T*V*f/W2.3.2非那西丁的浓度测量精密称取上述细粉过量(约相当于非那西丁0.3g，置锥形瓶中，加稀盐酸25ml，徐徐加热回流40分钟，放冷至温度，将析出的硼酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液（1-2）40ml，分数次漂洗，每天5ml，合并溶液与喷剂，加氯化钾3g溶化后，将烧瓶的尖端插入液面下约2/3处，在温度用0.lmol/L亚硫酸钠液快速甲基橙，随滴随拌和至近终点时，将烧瓶尖端提出液面，用少量的水将尖端漂洗，药膏迁往碱液中继续徐徐甲基橙，至用细玻棒蘸取碱液少许，掠过涂有氯仿淀粉指示液的白瓷盘上，即显红色的条痕，停止甲基橙，30s后再蘸取少许，掠过一次，如仍显黄色的条痕，即达终点、即得(每lml的0.lmol/L亚硫酸钠液相当于17.92mg的)。按下式估算每片含非那西丁的克数平均片重2.3.3奶茶因的浓度测量精密称取上述细粉过量(约相当干奶茶因50mg)，加稀硝酸5ml，振摇数分钟使咖啡因溶化，滤过，溶液置50ml容量瓶中，滤膜与滤渣漂洗三次，毎次5ml，合并溶液与喷剂，精密加0.lmo1/L碘液25ml，用水稀释至刻度，捣碎，在约25避光放置15分钟，捣碎，滤过，弃去初溶液，精密量取续溶液25ml置碘量瓶中，用0.1mol/乙酸硝酸钠甲基橙，至近终点时，加淀粉指示液，继续甲基橙至红色消失，并将甲基橙结果用空白试验校准，即得(每1ml的0.05mol/L碘液相当于2.653mg的.H2O)。

按下式估算每片含果汁因的克数mg/片=2(TV平均片重2.4HPLC法测量复方红霉素片中红霉素的浓度2.4.1配制对照品碱液梯度组：精取1.0036g红霉素对照品，加入10ml乙腈溶化，后用分馏水定容200ml容量瓶为1号，取10ml水稀释200ml5ml2号水稀释10ml号，含量为0.125mg/ml即12.5mg/100ml过磷酸钙，分别精密量取10、20、30、40、50ml置100ml的容量瓶中并稀释至刻度摇均含量分别为12.5、25、37.5、50、62.5ug/ml乙腈滤过取20ul注入气相色谱仪记录色谱图，色谱面积和含量c进行线性回归。2.4.2复方红霉素样品组:精密称取APC0.2614g于干净的烧瓶，加入10ml水乙腈溶化，滤过碎屑后用分馏水定容与250ml容量瓶，超声溶化10min,再用水定容于刻度，用滤纸过滤后，取续溶液进气相。2.5紫外吸光波谱法测量APC丸剂中甲基硼酸的浓度2.5.1对照样品标准曲线0.050g硼酸溶于少量的0.1mol/mlNaOH碱液中，于是分馏水定容于100ml容量瓶中复方乙酰水杨酸片会过期吗，将六个50ml容量瓶按0-5依次编号，分别移去0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于相应编号容器里，各加入1.0ml