复方乙酰杨酸片的含量测定实验原理和操作方法

复方甲基杨酸片的浓度测量试验目的熟悉精典容量法的内容及应用。把握复方剂型中各有效成份浓度测量的原理和操作方式。仪器AL204电子天平；752型紫外-可见分光色度仪；AYD-1手动永停甲基橙仪；HHS型电热控温水浴锅；容量瓶尺寸:25ml、50ml、100ml；刻度移液管型号:5ml、10ml；定量滤膜型号:半径10cm；锥形瓶尺寸:250ml；碘量瓶尺寸:250ml；圆底烧杯型号:250ml；分液漏斗型号:125ml。研钵；白瓷盘；球状冷凝管；试药复方甲基硼酸片尺寸：每片含羟基硼酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg；丙酮；丙酮；碘化钾指示液；氢氧化钠；硝酸；甲酸钾；亚硫酸钠；酸钠；淀粉指示剂；碘；吡啶氯化钠；稀盐酸。试验原理复方甲基硼酸中主要含甲基硼酸、非那西丁和果汁因。(一)、乙酰硼酸甲基硼酸为芳酸类抗生素，Ka=3.27×10-4,可用强碱甲基橙法，等电点时碱液呈酸性，用碘化钾做指示剂。（二）非那西丁非那西丁为芳酰氯类抗生素，酯化后重渗氮法测量；（三）果汁因果汁由于黄嘧啶类生物碱复方乙酰水杨酸片服用方法，Kb=0.7×10-14不能用通常生物的浓度测量方式，运用其在碱性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测量。

试验内容取本品20片，精密称定，研细备用。（一）羟基硼酸的测量（二）非那西丁的测量（三）果汁因的测量（一）羟基硼酸的测量:精称取细粉过量（约相当甲基硼酸0.4g）分液漏斗煮沸15ml磨碎甲烷提取四次(20、10、10、10ml)10ml水漂洗甲烷液水浴蒸干碎屑加中性酒精20mL溶化碘化钾甲基橙液（0.1mol/L）无色碱液终点浅蓝色（二）非那西丁的测量:精称取细粉过量（约相当非那西丁0.3g）锥形瓶加稀硫酸25mL平缓加热、回流（40min）冷却至温度析出晶体过滤混和碱液（溶液和栓剂）溶化加3g固体甲基橙液（0.1mol/L）溶化将烧瓶的尖端提出液面，继续甲基橙再用HCl漂洗四次（5mL/次)不高于20℃液下2/3处快速甲基橙近终点时白瓷盘（含丙醇淀粉）终点（红色条痕）用玻璃棒蘸取（三）奶茶因的测量精称取细粉过量（约相当奶茶因50mg）碘量瓶加稀硫酸5mL滤过精密取25mL至量瓶淀粉指示剂甲基氯化钠甲基橙液（0.1mol/L）终点浅蓝色溶化、过滤、洗涤容量瓶50mL加25mL碘液（0.1mol/L）水定容捣碎空白试验暗处15min淡青色终点无色留意事项1、乙酰硼酸的测量中，萃取苯酚时应保证萃取效率；甲基橙气温应为5-15℃，终点呈粉绿色应保持30秒不退。

2、非那西丁的测量中，指示剂的显色应指出立刻（即时间应短）：为了提高外指示剂法造成的样品量损失，可预先做一份求得大约浓度，之后再精确测量。3、咖啡因的测量中留意指示剂的加入时机和空白试验时的垂直原则。探讨题1、列举复方甲基硼酸片的其它浓度测量方式并阐述其异同点。2、乙酰硼酸的测量中提取乙醇液为何用同一份水漂洗？3、乙酰硼酸的测量中为何用中性酒精，假如用乙酸对结果有何种影响？4、非那西丁的测量中加氯化钾的作用是哪些？果汁因的测量中为何在临终点时加淀粉指示液？5、写出里面各成份浓度测量中的标识百分浓度估算式复方乙酰水杨酸片服用方法，并依照试验结果进行估算。