亚硝酸盐氮的测定方法国标采用偶合分光光度法

亚硫酸盐氮测定方式关键词：生活饮用水，亚硫酸盐氮，测定水底亚硫酸盐氮浓度的多少是了解水污染程度的重要指标，毕竟亚硫酸盐氮被公觉得是潜在的致畸物质，人体摄取过低可使血液中的变性蛋白降低。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硫酸盐氮被列为常规检查项目。为此，在日常水质亚硫酸盐氮的检查中，其测量结果的确切性、及时性变得尤为重要。水底亚硫酸盐氮的测定方式国标采用重氮偶合分光光度法，除了须要消耗大量的标准氨水、标准样品和试剂，并且极为费时，非常是当测定的水样较多时，取样后如不及时测定，检查人员未能及时判定水质污染程度及底泥净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水底亚硫酸盐氮，经过一年多的实验及大量监测数据否认：比色法测定水底亚硫酸盐氮具有仪器实惠、操作便捷、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差容许范围之内。在紧急情况和平时可以替代分光光度法测定水底亚硫酸盐氮。一、分光光度法测定原理在以下，水底亚硫酸盐与氮基苯磺丙酯重渗碳，再与硫酸N-(1萘)-乙二胺形成偶合反应。生成紫蓝色的酰基颜料。1、方法根据《生活饮用水标准检验方式》GB/T5750-20062、测定范围本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水底的亚硝络合物氮。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水底亚硫酸盐氮的浓度。水底三氯胺形成白色干扰。铁，铅等离子可能形成沉淀，导致干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果过高，有色离子干扰，也不应存在。3、试剂（1）二氧化硅漂浮液称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硝酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于纯水底。加热至60oc，缓缓加入55mL溶液(ρ20=mL)。使氢碳化硅沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取碱液。用纯水反复漂洗沉淀，至倾出碱液中不含硫离子（用硫酸银碱液试验）。之后加入300mL纯水成漂浮液，适应前振摇均匀。（2）对甲基苯磺丙酯氨水：（10g/L）（3）硫酸N-(1萘)-乙二胺氨水（L）（4）亚硫酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]：称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硫酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至。每升加2mL乙酸保存（本试剂剧毒）。（5）亚硫酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：取标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。

再从中汲取10mL亚硝酸盐的测定，用纯水于容量瓶中定容至100mL。（6）仪器具塞比色管50mL分光光度计4．剖析步骤（1）若水样中混浊度或色渡过大，可先取100mL，加入2mL氢碳化硅飘浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。（2）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL放在比色管中。（3）另取50mL比色管配制标准含量系列。其中空白最低监测限必须配制。其他系列视检查的具体情况定。（4）向水样及标准系列中分别加入1mL对羟基苯磺丙酯氨水。摇匀后放置2-8min，加入硫酸N-(1萘)-乙二胺氨水。立刻混匀。（5）于540nm波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如浓度高于4mg/L，改用3cm比色皿。（6）勾画标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硫酸盐氮的浓度。5、计算ρ（NO2——N）=m/V式中：ρ（NO2——N）水样中亚硫酸盐氢的质量含量，㎎/Lm从标准曲线上查得样品中亚硫酸盐氢的质量，mgv水样容积，mL二、比色法原理同分光光度法测定水底的亚硫酸盐氮1、仪器具塞比色管50mL比色器2、试剂对羟基苯磺丙酯氨水：（10g/L）硫酸N-(1萘)-乙二胺氨水（L）3、分析步骤（1）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL放在比色管中。向水样分别加入1mL对羟基苯磺丙酯氨水。磨碎后放置2-8min，加入硫酸N-(1萘)-乙二胺氨水。立刻混匀亚硝酸盐的测定，10min后比色。三、结果讨论1、重氮偶合分光光度法（1）标准碱液测定如表一加标液序号C(含量)A（吸光度）（ml）表一（2）标准曲线如图一